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高通量密閉微波消解儀消解過程相關因素分析

更新時間:2019-02-21      點擊次數(shù):1270
   高通量密閉微波消解儀消解過程相關因素分析
  我們可稱取0.2-1.0g的試樣置于消解罐中,加入約2ml的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。
  1.體加熱
  電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,
  在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如氧化物或硫化物在微波作用下,在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。
  2.過熱現(xiàn)象
  微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式*不同,能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而,對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
  3.攪拌
  由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45·109次,提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
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